HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度
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[摘要] 目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法，色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠(含0.02%三乙胺，用磷酸调pH为3.5)(20∶80)；流速：1.0 ml/min；检测波长：260 nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12 μg/ml(r=0.999 6)。平均回收率为99.21%，RSD为0.25%。结论：方法灵敏，可靠，简单可行，可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。
[关键词] 小儿氨酚黄那敏片；马来酸氯苯那敏；HPLC法
[中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 1674-4721(2010)10(c)-028-02
HPLC determination of content and content uniformity chlorphenamine maleate inChildren Anfenhuangnamin tablets
JIAO Fuzhe1, GAO Jianling2
(1.Nanyang Health School for Medical Workers, Henan Province, Nanyang 473000, China; 2. Nanyang Medical College, Henan Province, Nanyang 473000, China)
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determination of content and content uniformity chlorphenamine maleate inChildren Anfenhuangnamin Tablets. Methods: The Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, acetonitrile-0.05 mol/L Na2HPO4 (have 0.02% triethylamine, adjust pH to 3.5 by H3PO4) - (20∶80) as the mobile phase. The detection wavelength was at 260 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. The temperature of the column at 30℃. Results: the linear range was 0.811～8.12 μg/ml (r=0.999 6) for chlorphenamine maleate and the average recovery was 99.21% with RSD was 0.25%. Conclusion: The method is simple, reliable and sensitive. This method can be used for the determination of content and content uniformity of chlorphenamine maleate in Children Anfenhuangnamin Tablets。
[Key words] Children Anfenhuangnamin Tablets；Chlorphenamine maleate；HPLC
小儿氨酚黄那敏片是由对乙酰氨基酚，马来酸氯苯那敏与人工牛黄组成的复方制剂，是临床常用抗感冒药物[1]。马来酸氯苯那敏，系抗组胺药，有一定的副作用，其在制剂中含量较低，不易混匀。现行检验标准[2]采用紫外分光光度法测定乙酰氨基酚的含量，对马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度未作规定，有人报道采用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量，但未对其含量均匀度作出测定[3-4]。本文采用HPLC法，对马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度进行测定，操作简便，快速，准确，重复性好，为该品种检验标准的修订提供一个依据。
1 仪器与试药
日本岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪。AEL-200电子天平(上海分析天平厂)。超声波清洗器(上海金利超声公司)。马来酸氯苯那敏对照品(批号：100047-200305)，购自中国药品生物制品检定所，含量为100%。小儿氯酚黄那敏片(对乙酰氨基酚0.125g/片，马来酸氯苯那敏0.5 mg/片)为市售，批号：20080103、20071218、20080412，甲醇和乙腈为色谱纯，水为去离子水。其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1对照品溶液的制备
精密称取经105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品约8 mg置200 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得对照品贮备液。精取对照品贮备液5 ml，置50 ml棕色量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，得对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备
精密称取供试品适量(约相当于对乙酰氨基酚50 mg)，置100 ml棕色量瓶中，加流动相适量，超声处理15 min，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过，即得。另取缺对乙酰氨基酚，马来酸氯苯那敏的阴性样品同法制得阴性样品对照液。
2.3色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钠(含0.02%三乙胺，用磷酸调pH为3.5)(20∶80)；流速：1.0 ml/min；检测波长：260 nm。柱温：30℃进样量：20 μl[5]。见图1。
2.4 线性关系考察
分别精密量取对照品贮备液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 ml置50 ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别进样，各20 μl，记录色谱图。以峰面积为纵坐标(Y)，以对照品浓度(μg/ml)为横坐标(X)，得马来酸氯苯那敏的回归方程分别为：Y=2.62×104X+2.44×103(r=0.999 6)，线性范围分别为0.811～8.12 μg/ml。
A.对照品；B.供试品；C.阴性供试品；1.马来酸氯苯那敏
2.5精密度试验
精密吸取对照品溶液20 μl，重复进样5次，测得马来酸氯苯那敏峰面积的RSD为0.36%。
2.6重复性试验
精密称取同一批号的样品6份，分别按供试品溶液制备方法操作测定含量，按外标法计算马来酸氯苯那敏的含量，结果平均含量为相对标示量的99.8%，RSD为0.98%(n=6)。
2.7稳定性试验
取含量测定项下的同一份供试品溶液 ......
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