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编号:13175968
基于液质联用数据库技术的中药及天然产物化学成分快速鉴定方法的建立(2)
http://www.100md.com 2012年11月1日 《中国中药杂志》 2012年第21期
     2.2 样品溶液的制备 精密称取各对照品适量用甲醇配置成质量浓度为1 g·L-1的标准溶液,各取等量标准溶液配置成各成分浓度相同的混标溶液,最终各化合物质量浓度为0.02 g·L-1左右。精密量取芦丁、槲皮素、葛根素、芫花酯甲、新甘草酚溶液各200 μL,配置成各质量浓度为0.2 g·L-1的校正标准品溶液。

    甘草、芫花和大枣果肉用打粉机粉碎成粗粉,甘草和大枣各称取1 g,分别加20 mL甲醇超声30 min制成甘草提取液和大枣提取液;甘草和芫花各称1 g,混合后加甲醇20 mL超声30 min,制成芫花甘草混合提取液。上述提取液静置,经13 000 r·min-1离心10 min,取上清液,0.22 μm微孔滤膜过滤即为样品,4 ℃保存,待测。

    2.3 测试过程 质谱库建立:以Column A为标准色谱柱,采集各对照品图谱,提取各对照品保留时间和质谱信息,按照规定格式建立标准质谱库。分别在正负离子模式下采集对照品图谱建立质谱库。

    样品成分鉴定:首先进样校正用标准品溶液 ......
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